WHITE PAPER
Analisi Termica Dinamica DMA
Approfondimento e Differenza con l’analisi DSC
Introduzione
L’analisi dinamico-meccanica (DMA) è una tecnica utilizzata nel campo dell’ingegneria termica e dei materiali. Questa tecnica è essenziale per valutare le proprietà meccaniche dei materiali viscoelastici ed è particolarmente utile nello studio di polimeri e compositi.
L’analisi DMA valuta il modo in cui i materiali rispondono alla deformazione in condizioni di temperatura e frequenza variabili. Applicando una sollecitazione oscillante a un campione e misurando la sua risposta, è possibile ottenere informazioni sulla rigidità, lo smorzamento e la transizione vetrosa del materiale, tra le altre proprietà.
In un’analisi DMA, il campione viene sottoposto a una forza sinusoidale e viene misurata la deformazione risultante. La relazione tra la sollecitazione applicata e la deformazione consente di determinare parametri come:
- Modulo conservativo (E’storage): è una misura dell’energia elastica immagazzinata nel materiale. Rappresenta la rigidità del materiale quando è deformato.
- Modulo di perdita o dissipativo (E’loss): è una misura dell’energia dissipata sotto forma di calore. Indica il comportamento viscoso del materiale.
Le applicazioni principali dell’analisi DMA sono:
- Caratterizzazione dei materiali: per studiare proprietà come rigidità, smorzamento e transizione vetrosa.
- Ricerca e sviluppo: assiste nello sviluppo di nuovi materiali e nel miglioramento di quelli esistenti.
- Controllo qualità: garantisce che i materiali soddisfino le specifiche richieste nella produzione.
Figura 1. Macchina per la DMA
Esempio reale su resina epossidica
Nei campioni laminati costituiti da resina termoindurente epossidica e rinforzati con fibra di vetro, le analisi termiche risultano fondamentali per la caratterizzazione del materiale. Normalmente è richiesta l’analisi termica DSC per la determinazione di parametri termici, come:
- temperatura di transizione vetrosa (Tg)
- picco esotermico di mancata reticolazione (temperatura ed energia coinvolta).
Quando il campione laminato risulta reticolato (curato) al 100%, l’analisi termica DSC potrebbe non dare un riscontro chiaro del valore di temperatura di transizione vetrosa. In questi casi, la tecnica analitica da applicare può essere l’analisi termica dinamica (DMA). A continuazione sono mostrati, per la stessa tipologia di resina epossidica, i termogrammi DSC e DMA per la determinazione del valore di temperatura di transizione vetrosa (Tg).
Figura 2. Determinazione della Tg di una resina epossidica in DSC
Figura 3. Determinazione della Tg di una resina epossidica in DMA
Esempio reale su resina epossidica
I valori di temperatura di transizione vetrosa (Tg) ottenuti tramite calorimetria differenziale a scansione (DSC) e analisi dinamico-meccanica (DMA) possono differire significativamente. Ecco alcune delle principali differenze:
Metodo di misura
L’analisi DSC misura il flusso di calore necessario per aumentare la temperatura del campione. La Tg è determinata come il punto medio dell’intervallo di temperatura in cui si osserva un cambiamento nella capacità termica del materiale. L’analisi DMA misura le proprietà meccaniche del materiale (modulo elastico) in funzione della temperatura e della frequenza di sollecitazione. La Tg è identificata come il picco della curva di perdita meccanica (tan δ) o come il punto in cui il modulo di stoccaggio (conservativo) (E’) inizia a diminuire drasticamente.
Valori di Tg
I valori di Tg ottenuti tramite DMA sono generalmente più alti rispetto a quelli ottenuti tramite DSC. Questo perché DMA misura la risposta meccanica del materiale, che può essere influenzata da fattori come la frequenza di sollecitazione e la velocità di riscaldamento. La differenza tra i valori di Tg misurati con le due tecniche può essere di 10-20°C o anche più.
Applicazioni
L’analisi DSC è ampiamente utilizzata per la caratterizzazione termica di polimeri, alimenti, farmaci, vetri e ceramiche, grazie alla sua capacità di fornire informazioni dettagliate con piccole quantità di campione. L’analisi DMA è particolarmente utile per studiare le proprietà meccaniche dei materiali in funzione della temperatura e della frequenza, rendendola ideale per applicazioni in cui le prestazioni meccaniche sono critiche.
Conclusioni
L’analisi DMA legata al comportamento meccanico del materiale è in alcuni casi la soluzione migliore, rispetto ad altre analisi termiche, per caratterizzare il materiale. Permette di approfondire:
- Proprietà viscoelastiche del materiale: Elasticità e modulo di elasticità
- Proprietà di rigidità e smorzamento in diverse condizioni:
- in funzione della temperatura e della frequenza
- a diversi livelli di sollecitazione e deformazione
- in atmosfera gassosa definita e in ambienti liquidi
- Identificazione delle reazioni del materiale e delle Transizioni di fase
- Temperatura di transizione vetrosa di polimeri e compositi altamente reticolati
- Compatibilità delle miscele di polimeri in riferimento a composizione e struttura
- Influenza del contenuto di cariche e additivi
- Polimerizzazione e post-Polimerizzazione (reazioni di reticolazione)
- Analisi delle influenze dell’invecchiamento
- Processi di creep e rilassamento
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